Please use this identifier to cite or link to this item:
https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/43704
EVALUATION OF TLC-DENSITOMETRY ASSAY VALIDATION APPLIED TO COMPLEX MATRIX
Gas chromatography
Validation
Natural extract
Betulinic acid
Quality control
Alternative title
Avaliação da validação da metodologia CCD-densitometria aplicada a uma matriz complexaAuthor
Affilliation
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos. Plataforma Agroecológica de Fitomedicamentos. Laboratório de Química da Biodiversidade. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. / Universidade Federal Fluminense. Faculdade de Farmácia. Pós-Graduação e Ciências Aplicadas a Produtos para Saúde. Niterói, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos. Plataforma Agroecológica de Fitomedicamentos. Laboratório de Química da Biodiversidade. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos. Plataforma Agroecológica de Fitomedicamentos. Laboratório de Química da Biodiversidade. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Instituto Nacional de Metrologia. Qualidade e Tecnologia. Divisão de Metrologia Química. Duque de Caxias, RJ, Brasil.
Universidade Federal do Rio de Janeiro. Instituto de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Universidade Federal do Rio de Janeiro. Instituto de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Universidade Federal Fluminense. Faculdade de Farmácia. Pós-Graduação e Ciências Aplicadas a Produtos para Saúde. Niterói, RJ, Brasil. / Universidade Federal Fluminense. Centro de Estudos Gerais. Instituto de Biologia. Niterói, RJ, Brasil.
Instituto Nacional da Propriedade Industrial. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos. Plataforma Agroecológica de Fitomedicamentos. Laboratório de Química da Biodiversidade. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos. Plataforma Agroecológica de Fitomedicamentos. Laboratório de Química da Biodiversidade. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Instituto Nacional de Metrologia. Qualidade e Tecnologia. Divisão de Metrologia Química. Duque de Caxias, RJ, Brasil.
Universidade Federal do Rio de Janeiro. Instituto de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Universidade Federal do Rio de Janeiro. Instituto de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Universidade Federal Fluminense. Faculdade de Farmácia. Pós-Graduação e Ciências Aplicadas a Produtos para Saúde. Niterói, RJ, Brasil. / Universidade Federal Fluminense. Centro de Estudos Gerais. Instituto de Biologia. Niterói, RJ, Brasil.
Instituto Nacional da Propriedade Industrial. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract
Considering the need to have a fast, cheap and effective method for quality control routine, thin layer chromatography/densitometry has been a chosen method to comply those requests. However, this technique has its limitations when used to determination assays for substances in complex matrices, such as vegetal extracts. Considering this chromatographic technique restriction during the drug development assay, a new procedure was developed to overcome the difficulty in obtaining the validation parameters within the international acceptance criteria, mainly selectivity and repeatability parameters. The developed method was applied in the betulinic acid (BA) quantification from extracts of natural products. All separations were obtained on plates Si60 F254 with n-hexane:ethyl acetate:acetic acid (7:3:0.3) at 560nm, after derivatization with vanillin-sulphuric reagent. The system gave compact spots for BA (Rf. 0.5) and exhibited linearity (R2= 0.999). The methodology was compared with a validated gas chromatography methodology and no statistical difference was observed.
Keywords
TLC/densitometryGas chromatography
Validation
Natural extract
Betulinic acid
Quality control
Share