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https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/35955
OTIMIZAÇÃO, VALIDAÇÃO E IMPLEMENTAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE DITIOCARBAMATOS NA MATRIZ TOMATE E SEU ESTUDO COMO CANDIDATO A ITEM DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA
Lycopersicon esculentum
Estudos de Validação
Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas
Soares, Nathália Ferreira | Date Issued:
2018
Author
Advisor
Comittee Member
Affilliation
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract in Portuguese
No ano de 2014, a comercialização de agrotóxicos e afins no Brasil foi de 508.556 toneladas. Além disso, entre os dez ingredientes ativos (IA) mais vendidos no mesmo ano, o Mancozebe, da classe dos ditiocarbamatos (DTC), figura em oitavo lugar. Esta classe age contra um largo espectro de doenças causadas por fungos e tem aplicação em diversas culturas agrícolas. Embora a exposição a esses IAs resulte em baixa toxicidade aguda, os etilenobisditiocarbamatos possuem atividade carcinogênica, mutagênica e teratogênica em casos de exposição crônica, principalmente devido ao seu metabólito etilenotiuréia. O método espectrofotométrico é mais utilizado para detecção desses IAs em alimentos, porém é demorado e exige intenso trabalho laboral. Sendo assim, é importante a implementação de métodos mais rápidos para o monitoramento do uso destas substâncias. Desta forma, o objetivo do trabalho é validar o método de determinação de DTC por cromatografia a gás com espectrometria de massas (CG-EM) na matriz tomate e realizar um estudo preliminar para candidato a item de ensaio de proficiência utilizando mancozebe. O método foi validado segundo os critérios especificados pela União Europeia no documento SANTE e no CODEX levando em conta os parâmetros: seletividade, linearidade, intervalo de trabalho, limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão e exatidão. Quanto à seletividade, as amostras de tomate avaliadas encontraram-se sem interferentes, o intervalo de trabalho de 0,05 µg mL-1 a 1,0 µg mL-1, expresso como dissulfeto de carbono, mostrou-se linear. O LD 0,04 µg mL-1 e o LQ 0,06 µg mL-1 foram considerados adequados à legislação nacional (ANVISA). As análises apresentaram coeficiente de variação ≤ 20% e taxa de recuperação entre 70-120%, assim para precisão e exatidão os resultados foram considerados satisfatórios. Além disso, realizou-se um estudo preliminar para elaboração de um item de ensaio de proficiência aplicando o método validado. Na análise da homogeneidade, utilizou-se os critérios estabelecidos pela ISO 13528 e a ABNT ISO GUIA 35 e o lote mostrou-se homogêneo. Assim, a utilização de métodos cromatográficos para determinação de DTC surge como alternativa devido à sua rapidez e maior sensibilidade, garantindo a segurança e inocuidade dos alimentos que chegam à mesa do consumidor.
Abstract
In 2014, the commercialization of agrochemicals and related products in Brazil was 508,556 tons. Furthermore, among the top ten active ingredients (AI) in the same year, Mancozebe, from the dithiocarbamate class, ranks eighth. This class acts against a wide spectrum of diseases caused by fungi and has application in diverse agricultural cultures. Although exposure to these IAs results in low acute toxicity, ethylenebisdithiocarbamates possess carcinogenic, mutagenic and teratogenic activity in cases of chronic exposure, mainly due to its metabolite ethyleneurea. The spectrophotometric method is more used to detect these IAs in food, but it is time consuming and requires intense work. Therefore, it is important to implement faster methods for monitoring the use of these substances. The target of the present paper is to validate the method of determination of dithiocarbamates by gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) in the tomato matrix and to carry out a preliminary study for candidate to the proficiency test item using mancozeb. The method was validated according to the criteria specified by the European Union in the document SANTE and CODEX considering the parameters: selectivity, linearity, working range, limit of detection (LD) and quantification (LQ), precision and exactitude. Regarding the selectivity, the evaluated tomato samples were found without interferents, the working range of 0.05 μg mL -1 to 1.0 μg mL -1 expressed as carbon disulfide, was linear. LD 0.04 μg mL-1 and LQ 0.06 μg mL-1 were considered adequate to national legislation (ANVISA). The analyzes showed coefficient of variation ≤ 20% and recovery rate between 70-120%, so for accuracy and precision, the results were considered satisfactory. Beyond that, a preliminary study was carried out to elaborate a proficiency test item applying the validated method. In the analysis of homogeneity, the criteria established by ISO 13528 and ABNT ISO GUIA 35 were used and the lot was homogeneous. Thus, the use of chromatographic methods for determination of dithiocarbamates appears as an alternative due to its speed and greater sensitivity, guaranteeing the safety and innocuity of the food that comes to the table of the consumer.
DeCS
Etilenobis (ditiocarbamatos)Lycopersicon esculentum
Estudos de Validação
Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas
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