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https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/32609
DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE IONÓFOROS POLIÉTERES EM LEITE POR CLAE-EM/EM
Leite
Cromatografia líquida de alta eficiência
Espectrometria de massas sequencial
Vigilância sanitária
Pereira, Mararlene Ulberg | Date Issued:
2011
Author
Advisor
Comittee Member
Affilliation
Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.
Abstract in Portuguese
Este estudo descreve o desenvolvimento de um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite empregando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLAE-EM/EM). A técnica de ionização empregada foi o eletrospray (ESI) positivo, no modo de aquisição de monitoramento de reações múltiplas (MRM). Diferentes experimentos de extração e purificação foram avaliados e os que apresentaram melhores resultados foram os referentes ao método direto e ao QuEchERS, ambos utilizando acetonitrila para precipitação das proteínas. O método direto foi o escolhido para a avaliação das curvas analíticas em cinco níveis de concentração e demonstrou responder de forma linear, nas faixas de concentração estudadas, para todos os analitos. As recuperações variaram de 57,8% a 112,8%, com desvios padrão relativos de 2,6% a 12,1%. Os valores estimados dos limites de detecção variaram de 0,015 µg/L para a monensina a 0,16 µg/L para a maduramicina. Os limites de quantificação variaram de 0,05 µg/L para a monensina a 0,53 µg/L para a maduramicina. O método proposto deverá ser aplicado para análises de rotina após a validação, permitindo a avaliação da conformidade de amostras de leite e contribuindo para ações de vigilância sanitária.
Abstract
This study describes the development of a method for residue determination of six antibiotics of the polyether ionophore class (lasalocid, maduramicin monensin, narasin, salinomycin and senduramicin) in milk using high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Electrospray positive ionization (ESI) technique with Multiple Reaction Monitoring (MRM) acquisition mode was used. Different extraction and purification experiments were evaluated and the best results were those related to the direct method and to the QuEChERS, both using acetonitrile for protein precipitation. The direct method was chosen for the evaluation of the analytical curves in five concentration levels and showed to be linear in the studied concentration ranges for all the analytes. The recoveries varied from 57.8% to 112.8%, with relative standard deviations from 2.6% to 12.1%. The estimated detection limits were from 0.015 µg / L (monensin) to 0.16 µg / L (maduramicin). Method quantification limits were from 0.05 µg / L (monensin) to 0.53 µg / L (maduramicin). The proposed method shall be used for routine analysis, following validation, enabling compliance assessment of milk samples and contributing to health surveillance actions.
DeCS
IonóforosLeite
Cromatografia líquida de alta eficiência
Espectrometria de massas sequencial
Vigilância sanitária
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